在DGT(薄膜扩散梯度)技术中,测量铁(Fe)的含量是一个重要的应用方向

2025-03-03

DGT测Fe的基本原理

DGT技术基于自由扩散原理(Fick第一定律),通过定义扩散层的梯度扩散及其关联过程,研究目标离子(如铁)在土壤、水体和沉积物等环境介质中的扩散通量、(生物)有效态含量和固-液交换动力学信息。DGT装置由固定层(固定膜)和扩散层(扩散膜和滤膜)叠加组成,铁离子以扩散方式穿过扩散层,随即被固定膜捕获,并在扩散层形成线性梯度分布。

DGT测Fe的操作步骤

装置选择与组装‌:

对于土壤和沉积物样品,选择合适的DGT装置类型(如内腔式或平板式),并按照说明书进行组装。

样品处理与放置‌:

对于土壤样品,需进行预平衡处理,调整土壤含水量至适宜水平(如最大田间持水量的80%),然后将处理好的土壤放入DGT装置中。

对于沉积物样品,可直接将DGT装置插入沉积物中进行现场原位投放,或通过柱状沉积物培养实验进行模拟。

DGT装置回收‌:

在设定的暴露时间后(如24小时),回收DGT装置,并小心取出固定膜。

固定膜提取‌:

将固定膜放入离心管中,加入适量的提取液(如1 mol/L HNO3),在室温下静置提取一定时间(如24小时)。

铁含量测定‌:

提取结束后,利用适当的方法(如ICP-MS)测定提取液中的铁含量。对于Fe(II),可采用比色分析法进行测定,利用微孔板分光光度计检测。

林菲罗林和盐酸氢氨的浓度配置:

标准曲线:储备液 100mg/L(参考水与废水检测第四版方法),用去氧水稀释至 5 mg/L 为使用液。

浓度(mg/l

0

0. 1

0.5

1

1.5

2

3

5

使用液(ul)

0

2

10

20

30

40

60

100

去氧水(ul)

100

98

90

80

70

60

40

0

显色剂(ul)

100

100

100

100

100

100

100

100

还原剂(ul)

10

10

10

10

10

10

10

10

备注:测定铁的水均用去氧水(超纯水充氮气 4h 以上备用) 试剂配制:

显色剂为邻菲罗啉与乙酸缓冲液 1:1 的混合液

0.5%邻菲罗啉:0.5g 100mL 去氧水定容(难溶解,加几滴浓硫酸);

缓冲液:15g 乙酸铵+10mL +30mL 冰乙酸,定容至 100mL

还原剂:10%盐酸羟胺,10g 定容至 100mL 样品稀释倍数(建议样品稀释倍数)


倍数

样品

显色剂

还原剂

上覆水

1

100

0

100

10

0-20mm

2

50

50

100

10

20-40mm

5

20

80

100

10

40 100mm

10

10

90

100

10

浓度更高时

20

5

95

100

10

备注:同样,若尝试稀释倍数后均在标线范围之内,统一稀释倍数, 以免混乱。

注意事项

在整个操作过程中,需防止DGT装置受到污染,避免用手或其他物品接触DGT装置的暴露窗口。

提取液的选择和提取条件需根据具体样品和实验要求进行优化。

测定过程中应严格控制实验条件,确保测定结果的准确性。

应用实例

DGT技术在测量土壤、水体和沉积物中铁的有效性方面有着广泛的应用。例如,在研究沉积物中铁的迁移转化过程中,DGT技术可以提供铁的有效态含量和扩散通量信息,为评估铁的生态效应和环境风险提供重要依据。

参考文献

Ding SM, Wang Y, Zhang LP, et al. New holder configurations for use in the diffusive gradients in thin films (DGT) technique. RSC Advances, 2016, 6(91): 88143-88156.

Wang Y, Ding SM, Gong MD, et al. Diffusion characteristics of agarose hydrogel used in diffusive gradients in thin films for measurements of cations and anions. Analytica Chimica Acta, 2016, 945: 47-56.

Xu D, Wu W, Ding SM, et al. A high-resolution dialysis technique for rapid determination of dissolved reactive phosphate and ferrous iron in pore water of sediments. Science of the Total Environment, 2012, 421-422(0): 245-252.

以上内容详细介绍了DGT测Fe的基本原理、操作步骤、注意事项、应用实例以及相关参考文献,希望对您的研究有所帮助。

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